|
типа химических связей определяемого элемента и химического состава пробы.
Спектрохимический анализ не дает абсолютных результатов и заключается в сравнении со стандартным образцом. Стандартные образцы или эталоны должны быть сопоставимыми с пробой для анализа по всем указанным выше параметрам, влияющим на результаты
анализа.
В зависимости от свойств анализируемого материала мероприятия по отбору и подготовке проб для спектрального анализа различны. Существует принципиальное различие между анализом металлических и неметаллических проб.
Спектральный анализ растворов в настоящее время применяется редко, так как пламенно-эмиссионный и абсорбционно-спектральный аналитические методы полностью заменили его. При спектральном пламенном спектральном методах анализа растворов руководствуются теми же принципами пробоотбора, что и при их химическом исследовании.
7.1. Отбор проб от металлов
Отбор проб от плавки
Условия для отбора однородной пробы наиболее благоприятны, когда опробуемый материал находится в расплавленном состоянии или переведен в однородную жидкую фазу; пробу отбирают ложкой в особые изложницы.
Трудности возникают со сплавами, в которых ликвация начинается еще в расплавленном состоянии. К ним относятся содержащие свинец сплавы серебра и автоматная сталь. В этом случае необходимы очень тщательное перемешивание и немедленная разливка. Для правильного отбора проб пробоотборщик должен обладать соответствующими знаниями о поведении компонентов опробуемого сплава.
Кроме того, необходимо знать поведение материала при затвердевании. Определенные сведения в этом случае дают диаграммы состояния. Для уменьшения ликвации и неоднородности расплав закаливают, получая мелкокристаллическую структуру. Для этой цели разработан ряд изложниц, некоторые из них, наиболее часто применяемые, будут описаны ниже. Материал поступает на исследование в виде прутков или дисков. Прутки, как правило, круглые диаметром от 3 до 8 мм при длине 50—100 мм. После того как их концы оттачивают и заостряют, их можно использовать как противо-электроды. Диски с вспомогательным электродом из того же или другого материала обыскриваются. Наряду с дисками и пластинками используются также небольшие слитки, короткие цилиндры или более толстые прутки.
Изложницы для прутков. Одним из методов изготовления прутков является всасывание жидкого металла в кварцевую или керамическую трубочку. Металл при этом очень быстро застывает, и можно опробовать как легкоплавкие, так и тугоплавкие металлы, например медь или чугун.
Другой метод заключается в разливке жидкого материала в специальные изложницы. Прутки могут изготовлять горизонтальной или сифонной разливкой, а также разливкой сверху. В показанной
| 
